電腦多元素聯(lián)測分析儀

    南京第四分析儀器有限公司的JQ-8電腦多元素聯(lián)測分析儀是內先進的種綜合材料分析儀, 是采用計算機技術、傳感技術、根據家標準分析方法，研制成功的新代鋼鐵分析儀器，可檢測黑色金屬中各種元素的含量，如普碳鋼、低合金鋼、中合金鋼、合金鋼、生鑄鐵、球鐵、合金鑄鐵、耐磨鑄鐵等多種材料。 
   碳硫元素的分析是根據家標準氣體容量法和碘量法而研制的，儀器采用智能控制、精密數據采集、電腦菜單命令操作，可同時保存八條標樣曲線，測試數據可長時間保存，數據保存量大，可隨時打印結果，與電子天平聯(lián)機，實現(xiàn)了不定量稱樣，大地提了測試結果的準確性、快捷性。
   其它多種元素的分析是根據朗伯-比耳原理，采用電腦菜單命令操作，理論上可以測定百五十種元素成分，標配為個比色箱（具備連接二個比色箱的操作界面），每個比色箱有五個大通道，每個通道可存三十條曲線，共可存儲百五十條曲線（即百五十通道），測試數據可以長時間保存，數據保存量大，可隨時查詢歷史數據，完全滿足日常檢測需求。


電弧燃燒爐的概述
  電弧燃燒爐又名碳硫燃燒爐，簡稱電弧爐，它是利用壓、頻振蕩電路，形成瞬間大電流點燃樣品，使樣品在富氧條件下迅速燃燒后產生的混合氣體，經過化學分析程序，定量而快捷地分析出樣品中碳、硫含量的設備，它是我理化工作者多年辛勤勞動的結晶。
   電弧燃燒爐是本公司獨創(chuàng)的先進電弧爐，它是在傳統(tǒng)的電弧爐基礎上，吸收了當今先進的科技理論，徹底改變了已相對落后的傳統(tǒng)設計，電源不需左零、右相，完全解除了操作者的后顧之憂，成為理化工作者真正滿意的工作伙伴 本爐適合用于鋼鐵樣品的燃燒 ,也可在加入定的添加劑的情況下燃燒其它樣品(如赤鐵礦、硅鐵、錳鐵、爐渣、焦碳、礦石、煤、玻璃、橡膠等)，本電弧爐與本公司生產的碳硫聯(lián)測分析儀配套使用，采用電導法、非水滴定法、氣容法、碘量法、酸堿滴定法等各種分析方法，來定量分析樣品的碳硫含量。

南京第四分析儀器有限公司的JQ-8電腦多元素聯(lián)測分析儀主要技術性能
1、 分析誤差：  符合家標準 GB223.69-1997  GB223.68-1997等
2、 環(huán)境溫度：  5℃-40℃
3、 相對濕度：　 20%-80%(冷凝除外)
4、 電源電壓：  220v±10%   50Hz±5%配備精度1KVA以上電子交流式穩(wěn)壓器
5、 Microsoft Windows 操作系統(tǒng)
6、 ＰⅡ或更處理器
7、 至少100Ｍ硬盤空間
8、 個CD驅動器
9、 Ｍicrosoft windows 支持的VAG或分辯率更的顯示器
10、至少64M RAM
11、品牌打印機
12、鼠標及其他定點品牌設備

碳硫分析：
1、 分析范圍：  碳： 0.020~6.000%    （減少稱量可擴大測量范圍）
硫： 0.003~2.000%
2、 分析時間：  45秒          
3、 稱樣質量：  不定量稱樣范圍 ±10%
4、 動力氣體：  氧氣 ；壓力0.02-0.04Mpa

Ⅱ  比色分析：
1、波長范圍：  400-750nm
2、吸光度范圍：0-1.999A
3、濃度范圍：　0.000-99.99 %
4、重現(xiàn)性：  優(yōu)于0.003A (0.5A)


電弧燃燒爐的技術參數
1、電源電壓：交流220V±22V
2、電源頻率：50Hz
3、使用電流：4-15A
4、引弧間距(電極與試樣引弧時距離)4-8mm(見注)
5、可測含碳量范圍：依所測定方法而定
6、可測定含硫范圍：依所測定方法而定
7、輸入氧氣壓力：0.02-0.04MPa(指儲氣桶或氧氣減壓閥指示壓力)
8、輸出后控流量：80-120L/h
9、測定節(jié)拍時間：(從裝試樣至次碳硫測定結果報出)60秒以內
注：當電源電壓大于等于交流220伏時，引弧間距保證達到8毫米；當電源電壓下降到交流187伏時，引弧間距保證不小于4毫米。

南京第四分析儀器有限公司的JQ-8電腦多元素聯(lián)測分析儀結構和工作原理
       本儀器由電弧燃燒爐、碳硫分析箱、控制箱、計算機、打印機、電子天平、比色箱七部分組成。
Ⅰ、電弧燃燒爐
  基本原理
電弧燃燒爐又名碳硫燃燒爐，簡稱電弧爐，它是利用壓、頻振蕩電路，形成瞬間大電流點燃樣品，使樣品在富氧條件下迅速燃燒后產生的混合氣體，經過化學分析程序，定量而快捷地分析出樣品中碳、硫含量的設備。

南京第四分析儀器有限公司的JQ-8電腦多元素聯(lián)測分析儀注意事項
為了更好地使用和維護儀器，請使用用添加劑及零配件，以免造成不必要的損失。
Ⅱ  碳硫分析：
1、 試樣在基本處于室溫的富氧條件下，加入少量助熔劑，由電極產生電弧點火，極短時間內產生溫，待樣品燃燒，將試樣中的碳和硫轉化成二氧化碳和二氧化硫逸出，由計算機控制對其進行含量的分析測量。測碳采用氣體容量法，測硫采用碘量法。
2、氣路、液路系統(tǒng)由圖四所示。
 DF表示電磁閥，用于控制氣路，平時不通電，銜鐵堵住接管嘴2、3，通電時，銜鐵上移，堵住接管嘴3，接管嘴1、2通。
圖中BF表示玻璃電磁閥，用于控制液路。平時不通電，堵住液路，通電時溝通液路。
下面對照圖四，說明基本工作過程。
圖示為初始狀態(tài)，低壓氧氣被DF1、DF6堵死，不消耗氧氣，事先水準瓶、貯氣瓶和滴定液瓶中都存放有定的液體。
（1）、按下“對零”按鈕時，DF4通電，量氣瓶通大氣，水準瓶與量氣筒成連通管,后兩邊液面相平，可用增減水準瓶內液體或調整碳的直讀標尺的方法，使量氣筒內的低水平面與直讀標尺的零刻度線相平。再按下“對零”按鈕，DF4斷電，量氣筒與大氣隔斷。“對零”工作調試結束。
（2）、按下“準備”按鈕，DF1、DF4通電，低壓氧氣將液體從水準瓶壓入量氣筒，直到液體注滿量氣筒碰到DJ3、DJ5時，自動使DF1、DF4斷電，液體充滿量氣筒。同時DF6、BF也通電。BF通電溝通液路，放去硫吸收杯中的多余液體；DF6通電，低壓氧氣進入滴定液瓶，將滴定液壓入滴定管、直到DJ4、DJ5都接確到滴定液時，使DF6自動斷電，多余的滴定液因虹吸作用自動返回滴定液瓶，保持滴定管內溶液準確對零。在DF6斷電時，BF也斷電。
（3）、按下“分析”按鈕，儀器自動進行空白調整，并自動加滿溶液。電弧燃燒爐自動引弧，燃氣進入硫吸收杯，這時約6秒鐘左右。DF3 通電，燃氣進入量氣筒（即開始取樣），量氣筒液面開始下降，吸取到定的燃氣后DF3斷電（調節(jié)水準瓶上DJ2可實現(xiàn)），同時DF4通電， 量氣筒通大氣，使量氣筒內的氣體恢復到定的溫度、壓力和體積的狀態(tài)。延時約10秒鐘，DF4斷電，DF5、DF1通電。吸收燈亮，量氣筒內的氣體被壓入貯氣瓶，在這個過程中氣體通過吸收管，二氧化碳吸收。氣體全壓出量氣筒，即量氣筒內的液體接觸到DJ3、DJ5時，DF1斷電。因液面壓力差，貯氣瓶體重新被壓回量氣筒，待氣壓達到平衡，DF5斷電，由于二氧化碳被吸收，氣體體積減少，吸收前后的體積差在本儀器上的形成個度差，根據減少的體積也就得到碳的含量。硫的測定是儀器根據確定的終點色由DF7控制自動滴定，在分析結束后，即可讀數并可打印結果。

Ⅲ  比色分析：
    采用比色原理，計算機采樣運算。
    比色箱各部件示意圖見圖5、圖6所示

南京第四分析儀器有限公司的JQ-8電腦多元素聯(lián)測分析儀電弧燃燒爐操作方法
電弧燃燒爐的結構、面板布置及電氣原理見圖1、圖2、圖3。
將電弧爐電源線、進氣、出氣導管分別與規(guī)定的電源、低壓氧氣及測試設備連接好后，確認氧氣源安全可靠、坩鍋座和電弧爐殼體不帶電的情況下，即可按下列步驟操作。
1、將已稱好的試樣及添加劑倒入銅坩堝內、用坩堝夾夾住坩堝上部移置于坩堝座內。
2、將"手把"向下扳轉，使坩堝座托坩堝上升，坩堝法蘭沿面與爐體下部密封圈吻合密封。
3、將"電源"開關上扳，接通電源。(也可先按通電源預熱，連續(xù)使用時，中間可以不關斷電源開關)。
4、先后將"前氧""后控"兩開關上扳，使氧氣進入燃燒系統(tǒng)。
5、檢查、調整流量計到需要流量(般為100升/小時)。
6、按"引弧"按鈕，使坩堝內試樣引弧燃燒。(時間控制在0.25～0.55之間)
7、個試樣測試完畢后，先將"前氧"關閉，待流量計浮子下降至零點再關閉"后控"開關。
8、測試完畢后，將各開關下扳復位。

基本操作程序
Ⅰ  碳硫分析：
1、打開計算機進入Windows系統(tǒng)，進入分析操作程序就進入碳硫分析界面，菜單各功能如下：
（1） 設置串口：系統(tǒng)默認為串口1，可設置為串口2、3或4。
（2） 設置時間：可調整取樣和穩(wěn)定時間。
（3） 定量：  在定量框中輸入定量的數值，點擊“確認”不定量：當不定量框中顯示天平稱量數值時，按“確認”
（4） 硫滴定液終點色：（0-9）數字越大代表硫杯中顏色越白，可更改調整。
（5） 打印：系統(tǒng)默認“手工打印”，需在分析結束后按“打印”，如需在分析結束后自動打印則點擊“自動打印”。
（6）標樣值輸入：
A建立曲線：建立曲線時輸入標樣的百分含量值，再點擊“建立曲線”，按鍵顯示為“保存曲線“，分析結束后按“保存曲線“，曲線保存，按鍵顯示為“建立曲線”。
B顯示曲線：按下后顯示儲存的曲線，并可隨意選用和刪除曲線，同時按鍵顯示為“關閉曲線”，再按下關閉曲線，同時按鍵顯示“顯示曲線”
（7）試樣值：分析結束后，顯示的是當前所做樣品的百分含量，其余時間顯示的是采樣值。
（8） 分析：在輸入了質量后，按下按鍵程序自動分析。
（9） 準備：按下按鍵量氣筒 、滴定管加滿溶液，為分析做好準備。
（10）對零：按下鍵打開電磁閥，量氣筒水溶液降止零位，再按關閉電磁閥。
（11）打�。喊聪聦�當前的試樣值打印出來。
（12）復位：按下后關閉所有正在運行的程序。
（13）數據框：分析程序結束后，分析結果自動出現(xiàn)在數據框中。
      保存：輸入分析員、爐號等條件將分析結果保存起來。
      查詢：根據查詢條件將保存的數據查詢顯示出來。
      清屏：將數據框顯示的數據清除但不刪除。
      刪行：將選定的數據刪除。
      打�。簩⑦x定的數據打印出來。
（14）操作說明：顯示各部件的使用方法。
2、建立標樣曲線
（1）稱樣： A 在定量框中輸入定量的數值，點擊“確認”
B 與電子天平相連不定量稱樣時，在“不定量”框顯示了天平數據                                     后按“確認”。
（2）輸入濃度值：在“標樣值輸入”下輸入標準樣品中碳、硫的百分含量按“建立曲線”。
（3）打開氧氣減壓器閥，調節(jié)氧氣出氣量為0.02~0.04Mpa。
（4）依次向坩堝中加入硅鉬粉，錫粒及稱好的樣品，如生鐵、還需加入純鐵助燃劑。
（5）打開電弧爐或控制箱的“前氧”“后控”，并調節(jié)流量計流量為80～100L/h左右。
（6）按下“對零”使量氣筒中水位降至低，并且穩(wěn)定下來。再按下“對零”，并調節(jié)控制箱上“C調零”，使試樣值中“C”顯示為“0.00”。
（7）按下“準備”使量氣筒及滴定管注滿溶液，如次不能注滿，可重復 多次，并調節(jié)控制箱上“S調零”，使試樣值中“S”顯示為“0 .000”。
（8）按“分析”，樣品自動分析，待“分析”結束后，關閉電弧爐或控制箱上“前氧”、“后控”。
（9）如需用多個標樣建曲線，則重復（1~8）多次
（10）按“保存曲線”后將曲線保存。
3、測試樣品
（1）首先確定使用曲線
系統(tǒng)默認為新曲線，如需調用別的曲線，在“顯示曲線”中調用。
（2）輸入稱樣量
A  在定量框中輸入定量的數值，點擊“確認”。
B與電子天平相連不定量稱樣時，在“不定量”框顯示了天平數據后按“確認”。
（3）打開氧氣減壓器閥，調節(jié)氧氣出氣量為0.02~0.04Mpa。
（4）依次向坩堝中加入硅鉬粉，錫粒及稱好的樣品，如生鐵、還需加入純鐵助燃劑。
（5）打開電弧爐或控制箱的“前氧”、“后控，并調節(jié)流量計流量為80～100L/h左右。
（6）按下“對零”使量氣筒中水位降至低，并且穩(wěn)定。再按下“對零” 并調節(jié)控制箱上“C 調零”，使試樣值中“C”顯示為“0.00”。
（7）按下“準備”使量氣筒及滴定管注滿溶液，如次不能注滿，可重復多次，并調節(jié)控制箱上“S 調零”，使試樣值中“S”顯示為“0 .000”。
（8）按“分析”樣品自動分析，待“分析”結束后，關閉電弧爐或控制箱上“前氧”、“后控”開關。
（9）分析結束后，顯示的是測試樣品百分含量，如需打印，則按“打印”，如需自動打印，則在分析結束前點擊“自動打印”。

Ⅱ  比色分析：
1、曲線定標：
（1）首先進入曲線定標界面，再點擊界面菜單中"通道選擇",選擇通道號。
（2）在曲線定標界面中選擇恰當的工作曲線和元素符號。
（3）在比色箱的比色杯中加滿參比液(通常為蒸溜水)，點擊"滿度校準",使?jié)M度值(T）校正顯示為 "100.0±0.2"。
（4）將標準樣品的顯色液倒入比色箱的比色杯中，待"A"中數字穩(wěn)定后按"A輸入"按鈕，如曲線中有幾個標準樣品點，倒入幾次標準樣品顯色液，按幾次"A輸入"。
（5）在"C"中輸入已知標準樣品的百分含量值，按"C輸入"，輸入了幾個標準樣品顯色液 ("A"值)，就輸入這幾個標準樣品的百分含量值（"C"值），并按幾次"C輸入"（可以不安照含量低輸入）。
（6）按"建立曲線"，將輸入的A值和C值 建立成曲線。
（7）按"顯示曲線"，將建立的曲線顯示出來（可省略）。
（8）按"保存曲線"，將建立的曲線保存在當前的通道和曲線中，如果沒保存，所做曲線無效。
2、試樣測量。
（1）首先進入試樣測量界面，選擇工作通道。
（2）在試樣測量界面中選擇恰當的工作曲線。
（3）在比色箱的比色杯中加滿參比液(通常為蒸溜水)，點擊"滿度校準"使?jié)M度值（T） 校正顯示為 "100.0±0.2"。
（4）將試樣的顯色液倒入比色杯中，待"C"中數字穩(wěn)定后，即為測量結果。
（5）如需打印，按"打印"即可。
（6）如需保存數據，則按"保存數據"，將數據保存在測試結果中，輸入分析員等條件保存。
3、菜單中各部分功能介紹
（1）碳硫聯(lián)測分析：點擊進入碳硫聯(lián)測分析界面。
（2）通道選擇：共有5個通道，可根據需要選擇不同通道來測量。
（3）試樣測量界面：
  A．曲線：可以根據需要選擇不同工作曲線測定試樣。
 B．保存數據：將當前的數據，輸入到"測試結果"中去，等待輸入分析員、爐號等條件保存，如果沒有保存，而關掉工作界面時，會提醒你是否保存。
C．打�。嚎梢詫�當前的測試數據，打印出來。
D．滿度校準：點擊后，將當前的滿度值（T）校正為"100.0±0.2"。
（4）曲線定標界面：在菜單中進入曲線定標界面
  A．曲線：可以選擇30條曲線中的任條來作為當前定標曲線。
  B．元素：可以根據需要來選擇或輸入元素符號來作為當前曲線定標的元素。
C．C輸入：每按次將"C"中數據輸入次，相同的數據只輸入次，零、負值和空值不輸入。
  D．A輸入：每按次將"A"中數據輸入次、零、負值和空值不輸入。
E．滿度校準：點擊后，自動將當前滿度值（T）校正為"100.0±0.2"。
F．C查詢：如果"C"或"A"輸入了數據，將查詢輸出"C輸入"的第個數據，否則查詢輸出當前曲線中"C"的第個數據。
G．A查詢：如果"C"或"A"輸入了數據，將查詢輸出"A輸入"的第個數據，否則查詢輸出當前曲線中"A"的第個數據。
  H．確認：在"C查詢"或"A查詢"輸出后按"確認"，將顯示下個"C"或"A"值，查詢到結束輸出空值。
        如要修改輸入的或曲線中的數據則直接將按"C查詢"或"A查詢"顯示出的數據更改為要修改的數據，按"確認"鍵。
        如要刪除輸入的或曲線中的數據則直接將按"C查詢"或"A查詢"顯示出的數據更改為零，按"確認"鍵。
如要增加輸入的或曲線中的數據則直接在按"C查詢"或"A查詢"顯示結束或輸出空顯示時，輸入要增加的數據按"確認"鍵。
  I．建立曲線：首先判斷"A"、"C"是否輸入了數據，如果輸入了數據則建立新曲線，否則使用原來的曲線，如果需要顯示和保存新建的曲線，則定要建立曲線。
J．保存曲線：將當前建立的曲線根據通道、元素等條件保存起來，以備測量使用。
K．顯示曲線：將建立的曲線，顯示出來。
打�。簩�顯示曲線中的百分含量、濃度、非線性系數、斜率和截距誤差、曲線等打印出來。
（5）關于：點擊顯示單位信息，再點擊關閉單位信息
（6）退出：退出操作界面。
（7）數據框：
  A．保存：可以在輸入了分析員或爐號后將測試結果界面上的數據保存起來。
 B．查詢：可以根據"查詢條件"中的條件查出保存的數據，并顯示出來。
C．清屏：將界面中數據從屏幕上清除，但不刪除。
 D．刪除：在查詢顯示的數據中，將選定的數據，永久地刪除。
 E．打印：在查詢顯示的數據中，選出需要打印的數據，測試結果界面（打�。┲袑�顯示"√"，按"打印"按鈕將選中的數據打印出來，每頁可打印34條數據。
（8）標樣曲線查詢：可以根據通道、曲線查詢出標樣中輸入的百分含量和吸光度。
（9）操作說明：顯示各部件的使用方法。

南京第四分析儀器有限公司的JQ-8電腦多元素聯(lián)測分析儀操作須知
   1、本電弧爐要使用純的氧氣助燃，使用氧氣必須按照使用氧氣的安全操作規(guī)程作業(yè)，供氧系統(tǒng)按照本操作須知第7條執(zhí)行。
2、連接好電源線后，若殼體有極微弱的帶電，應接好安全地線后再用試電筆檢測。要在確認本電弧爐坩堝座和殼體不帶電后，才能對本電弧爐進行操作。
3、電弧燃燒爐工作以后，它們坩堝和坩堝座的溫度較，不要用手去觸摸它們，以免燙傷。在按引弧按鈕的瞬間，不得觸及燃燒系統(tǒng)！
4、本爐使用時應(如圖1)根據箱體面板上的電流表，調節(jié)電極棒端部對坩堝內試樣內隙(4-8毫米)。如按動"引弧"按鈕，發(fā)現(xiàn)電流表讀數極小或無讀數，這說明極棒對試樣間隙過大，這時應將圖2所示之電極(圖2中序號4)向下拉些。發(fā)現(xiàn)電流表讀數過大或出極限范圍，同時無振動聲，說明極棒對試樣間隙為零(即極棒與試樣已短路)。這時應把極棒往上調整。
5、本爐在正常使用情況下，每次需要點燃時，只要將(圖1)"引弧"按鈕瞬間按動下，即可松手，就能速點燃試樣。若數次按動，不能點燃，應檢查極棒對試樣的間隙。嚴禁長時間按"引弧"按鈕，以免燒壞電器元件。
6、測試時應用3-4個標樣作曲線，若用單標樣定標應與被測試樣含量相近為宜，否則會造成因計算問題，出現(xiàn)偏差。
7、操作本爐時，對氣路系統(tǒng)運用，必須采用"前大氧、后控氣"的工藝，調整氧氣至0.04兆帕，調節(jié)流量計流量為100升/小時。供氧系統(tǒng)由氧氣瓶經用氧氣減壓閥，或用低壓氧氣接上低壓蓄氣桶(不用水壓)再接通本爐進氣接管。切忌使用不合本規(guī)定之供氧方法。
8、遇有測試不穩(wěn)定時，可用連通器壓差法進行氣道漏氣檢查。如發(fā)現(xiàn)氣道有漏氣時，可用手把往下扳使坩堝上升與密封圈密閉，將"電源"開關向上扳，再將"前氧"開關向上扳。使各氣路及燃燒部分充氧，用肥皂水涂各密封連接處及橡皮連          接處，檢查出漏氣情況，加以改正。
9、本爐設有預熱裝置(見圖1中序號7)由開關控制。開關撥向上，預熱指示亮，表示預熱裝置已接通。在正常連續(xù)工作時應燃燒2-3個樣品，使坩堝溫度提到100℃，把預熱開關關掉，即可進行測試(不要撥下預熱器)；連續(xù)操作，如坩堝座溫度很時，可用濕毛巾冷卻坩堝座；間斷使用時(爐前化驗)，接通預熱裝置，坩堝座即可預加溫(60-100℃)。
10、如圖1所示在爐體(見序號6)內腔及其他各處粉塵多時會妨礙測試穩(wěn)定�？捎眯∶�刷清除爐體內腔中的粉塵，清塵時，請不要損壞過濾網；可用皮老虎吹去除塵器內腔中除塵芯表面上的粉塵(見圖1中序號8)，般作80-100個試樣，應清塵次。

南京第四分析儀器有限公司的JQ-8電腦多元素聯(lián)測分析儀的電弧爐化學試劑配制
Ⅰ  碳硫分析：
1、水準瓶溶液：每1000ml蒸餾水中加入2～10ml濃硫酸，10ml甲基紅混合溶液，（見注）搖勻（呈紅色酸性溶液）。
2、貯氣瓶溶液（固體吸收）：1000ml蒸餾水中0.2g氫氧化鉀，少數甲基紅混合溶液，搖勻（呈綠色堿性溶液）。
  3、貯氣瓶溶液（液體吸收）：稱氫氧化鉀（固體）400克，加水溶解稀至1升，搖勻。
4、滴定液：
A 溶液：用天平稱取碘2g置于燒杯中，加少量蒸餾水，稱碘化鉀20g，分批加入，使碘全部溶解。
B 溶液：稱淀粉2g先用少量水調勻后，傾入煮沸的蒸餾水100ml中，繼續(xù)煮沸2-3分鐘，冷卻。
將A、B兩種溶液混合，用蒸餾水稀釋到5000ml中，搖勻。
注：甲基紅混合溶液的配制法：稱取甲基紅、溴鉀酚綠各0.1g，分別溶入50ml的無水乙醇中，然后混合貯存。
上述三種溶液配制好后，分別加入水準瓶、貯氣瓶及滴定液瓶中。加液量的多少如下：
（1）水準瓶溶液：見三、Ⅱ、2、（1）。
（2）貯氣瓶溶液：將溶液加到貯氣瓶玻璃指針處即可。
（3）滴定液：適中。
Ⅱ  比色分析：
化學試劑、分析方法

南京第四分析儀器有限公司的JQ-8電腦多元素聯(lián)測分析儀用添加劑及零配件
本公司為了用戶使用方便，提供如下用添加劑及零配件以供用戶選購：
 1、制純錫粉、硅鉬粉、錫箔、鎢助熔劑
 2、用氧氣減壓閥
 3、元素標準物質（各種標樣）
 4、本系列電弧燃燒爐所有配件、零部件

南京第四分析儀器有限公司的JQ-8電腦多元素聯(lián)測分析儀的安裝
Ⅰ  碳硫分析：
1、電路連接
（1）各儀器的電源插頭接單相（220VAC）交流電；
（2）控制箱的插座通過連接線與分析箱、電腦主機、電弧爐等相連；
（3）電子天平接計算機串口；
（4）打印機接計算機USB口。
注意：地線端應接地良好，以防儀器的金屬外殼帶感應電壓

2、氣路連接
分析箱后面三只氣路連接口分別對應：
（1）氧氣進氣口接氧氣瓶減壓器出氣口
（2）氧氣出氣口接電弧爐進氣口
（3）混合氣進口接電弧爐出氣口
3、電極的調節(jié)
電極1（DJ1）直插到水準瓶底
電極2（DJ2）插到水準瓶中間，其度用于調整取氣量，當量氣筒中水在量氣筒膨大部分底部時，電極2在水準瓶的位置是正好接觸水面。
電極3（DJ3）、電極（5DJ5）：安裝于量氣筒上部，不能相碰或和瓶壁相碰
電極4（DJ4）、電極5（DJ5）：安裝于滴定管上方，不能相碰或和瓶壁相碰
Ⅱ  比色分析：
用電源線將主機電源與市電連接，并將儀器可靠接地，將比色箱上數據線和主機相連，檢查排液膠管安裝是否牢固（不要將排液膠管出口插入廢液中）。

南京第四分析儀器有限公司的JQ-8電腦多元素聯(lián)測分析儀維護保養(yǎng)：
   請在開機預熱十分鐘后再測量，以使測量數據更穩(wěn)定。開機時，應先打開電腦，再打開外圍設備；關機時，應先關閉外圍設備，再關閉電腦，否則可能引發(fā)儀器程序紊亂或導致儀器損壞。
Ⅰ  碳硫分析：
 1、儀器發(fā)生意外，應立即關閉電源開關，儀器在長時間不工作時，應關閉電源，以防電源突變引起儀器的控制部分非正常工作。
 2、開機時先開計算機，后開控制箱，關機時先關控制箱，后關計算機
 3、電弧爐要使用純的氧氣助燃，使用氧氣必須按照使用氧氣的安全操作規(guī)程作業(yè)，供氧系統(tǒng)按照本操作須知第9條執(zhí)行。
 4、電弧爐連接好電源線后，若殼體有極微弱的帶電，應接好安全地線后再用電筆檢測。要在確認坩堝座和殼體不帶電后，才能對電弧爐進行操作。
 5、電弧爐工作以后，坩堝和坩堝座的溫度較，不要用手觸摸它們，以免燙傷。在按引弧按鈕的瞬間，不得觸及燃燒系統(tǒng)！
 6、電弧爐使用時應（如圖5）根據箱體面板上的電流表，調節(jié)電極棒端部對坩堝內試樣內隙（4-8毫米）。如按動“引弧”按鈕，發(fā)現(xiàn)電流表讀數極小或無讀數，這說明極棒對試樣間隙過大。這時應將圖4所示之電極（圖4中序號4）向下拉些。發(fā)現(xiàn)電流表讀數過大或出極限范圍，同時無振動聲，說明極棒對試樣間隙為零（即極棒與試樣已短路）。這時應把極棒往上調整。
 7、電弧爐在正常使用情況下，每次需要點燃時，只要將（圖5）“引弧”按鈕瞬間按動下，即可松手，就能速點燃試樣。若數次按動，不能點燃，應檢查極棒對試樣的間隙。嚴禁長時間按“引弧”按鈕，以免燒壞電器元件。
 8、測試應用3-4個標樣作曲線，若用單標樣定標應與被測試含量相近為宜，否則會造成因計算問題，出現(xiàn)偏差。
 9、操作電弧爐時，對氣路系統(tǒng)運用，必須采用“前大氧、后控氣”的工藝，調整氧氣到0.04兆帕，調節(jié)流量計流量為100升/小時。供氧系統(tǒng)由氧氣瓶用氧氣減壓閥，或

用低壓氧氣接上低壓蓄氣桶（不用水壓）再接通電弧爐進氣接管。切忌使用不合本規(guī)定之供氧方法。
10、遇有測試不穩(wěn)定時，可用連通壓差法進行電弧爐氣道漏氣檢查。如發(fā)現(xiàn)氣道有漏氣時，可用手把往下扳使坩堝上升與密封圈密閉，將“電源”開關向上扳，再將“前氧”開關向上扳。使各氣路及燃燒部分充氧，用肥皂水涂各密封連接處，檢查出漏氣情況，加以改正。
11、電弧爐設有預熱裝置（見圖5中序號7）由開關控制。開關拔向上，預熱指示亮，表示預熱裝置已接通。在正常連續(xù)工作時應燃燒2-3個樣品，使坩堝溫度提到100℃，把預熱開關關掉，即可進行測試（不要拔下預熱器）；連續(xù)操作，如坩堝座溫度很時，可用濕毛巾冷卻坩堝座；間斷使用時（爐前化驗），接通預熱裝置，坩堝座即可預加溫（60-100℃）。
12、電弧爐如圖4所示在爐體（見序號6）內腔及其他各處粉塵多時會妨礙測試穩(wěn)定�？捎眯∶�刷清除爐體內腔中的粉塵，清塵時，請不要損壞過濾網；可用皮老虎吹去除塵器芯表面上的粉塵（中序號8），般作80-100個試樣，應清塵次。
Ⅱ  比色分析：
比色箱有五只比色杯和六只按鈕。五只比色杯分別對應五個通道，五個按鈕分別對應為五個通道的放液按鈕。另個按鈕為零點按鈕，按下"零點按鈕"，曲線測量界面滿度值（T）應在0-2.0之間，否則應調整比色箱中前置放大板上零點電位器（W1-W5），使試樣測量界面滿度值（T）在0-2.0之間。

常見主要故障及其排除(見表)
儀器發(fā)生意外應立即關閉電源

常見主要故障	原因	排除方法
引弧不良	1、“引弧”按鈕接觸不良	換按鈕
	2、電極夾子松動	夾緊電極
	3、限流電阻不良	修換限流電阻
	4、上、下線路接觸不良	接好引線
電磁閥噪聲大	1、電源電壓低于180伏	提電源電壓至規(guī)定范圍
	2、電磁閥內有小塵粒	換閥再試
升降軸上升受阻	1、坩堝座插銷脫落	裝好銷子
	2、曲柄軸銷滑出	改正銷子位置
引弧不著	1、0.47uf 1000V電容擊穿	換新電容，并注意引弧時間不要太長
	2、頻線圈擊穿	換新并注意引弧時間不要太長
機殼帶電	電磁感應和微弱的漏電	接好安全接地線

常見故障的排除方法
Ⅰ  碳硫分析：
 1、測碳時，所測出數據實際值含量低。
產生原因（1）：管道漏氣：電弧爐坩堝座硅膠圈處密封不嚴以及碳硫儀后白皮管老化漏氣。
排除方法：更換漏氣管道或坩堝座硅膠圈。
產生原因（2）：堿石灰時間過長已失效或氫氧化鉀溶液失效。
排除方法：將分析箱后面干燥管取下，換新鮮干燥堿石灰即可或更新40%的氫氧化鉀溶液。
產生原因（3）：試樣燃燒不完全。
排除方法：可適當再加入純鐵助熔劑助燃，以達到燃燒充分、完全。
 2、測碳時，所測數據為“0”或接近“0”
產生原因（1）：原因電磁閥DF3（可見說明書中圖3）生銹。
排除方法：拆下清理裝上或更換即可。
產生原因（2）：管道漏氣。參閱以上方法解決。
 3、分析過程中量氣筒中溶液倒吸。
產生原因：分析箱水準瓶中兩根電極DJ1、DJ2已被腐蝕。
排除方法：用鐵砂紙清潔電極表面或更換新電極。
 4、“準備”結束后，量氣筒液位連續(xù)下降。
產生原因：量氣筒止方氣路包括連接管DF3、DF4、吸收管、DF5漏氣，但可能性較大者是吸收管橡皮塞處漏氣。
排除方法：接好相應的接頭。
 5、按過“分析”按鈕后，氣泡通過硫吸收杯，但程序不再向下進行。
產生原因：般情況下是DJ1、DJ2相接觸。
排除方法：轉動DJ1或DJ2，使它們脫離接觸�；驌芟滤疁势磕z塞，將電極適當彎曲后，再安裝好。
 6、按“準備”按鈕后，水準瓶中溶液不能注入量氣筒。
產生原因：般是DJ3、DJ5相碰或碰到量氣筒內壁。
排除方法：調整好DJ3、DJ5。
 7、按“準備”按鈕后，滴定液瓶不向滴定管加滴定液。
產生原因：般為DJ5和DJ4相碰或它們都碰到滴定管內壁。
排除方法：調整DJ4和DJ5。
 8、按“準備”按鈕后，量氣筒中液體加滿后不停止。
產生原因：電極DJ3已被腐蝕。
排除方法：用鐵砂紙清潔電極表面。

圖七 JQ-8型碳硫分析部分正面裝配圖 圖八 JQ-8型碳硫分析部分背面裝配圖

化學工藝流程(Ⅰ)
普碳鋼、低合金鋼中Mn、Si、P的測定 錳的測定(過硫酸銨—銀鹽光度法)
、主要試劑
1、硝酸-硝酸銀（0.4%）溶液：在（1+4）的稀硝酸1000ml中，加4g硝酸銀；
2、過硫酸銨溶液（15%）；
二、分析操作
稱樣40mg于250ml型燒杯中，加10ml硝酸-硝酸銀溶液，加熱溶解后，加5ml過硫酸銨溶液，煮沸10S，取下，加40ml水，搖勻，倒入2cm比色杯中，水為參比，在JSB系列或JQ系列分析儀器上測定，直讀含量。
硅的測定（亞鐵還原-硅鉬藍光度法）
、主要試劑
1、硝酸（1+4）；
2、錳酸鉀溶液（5%）；
3、堿性鉬酸銨溶液：稱取5g鉬酸銨，加12.5g無水碳酸鉀，溶解后，稀至100ml；
4、草酸溶液（2.5%）；
5、硫酸亞鐵銨溶液（1%）：每100ml溶液中加濃硫酸1ml。
二、分析操作
稱取試樣30mg于250ml型燒杯中，加硝酸（1+4）10ml，加熱至樣品溶清，搖動使黃色氣體逸去，加3滴錳酸鉀溶液，加熱到沸，取下，立即加入堿性鉬酸銨溶液10ml，搖動10S，加入40ml草酸溶液，40ml硫酸亞鐵銨溶液，搖勻，倒入0.5cm比色杯中，水為參比，在JSB系列或JQ系列分析儀器上測定，直讀含量。

磷的測定（氟化鈉-氯化亞錫-磷鉬藍光度法）
、主要試劑
1、硝酸（1+2.5）；
2、錳酸鉀溶液（5%）；
3、鉬酸銨（10%）-酒石酸鉀鈉（10%）溶液（1+1比例當天混合使用）；
4、氟化鈉-氯化亞錫溶液：先配制氟化鈉溶液（2.4%）,貯于塑料桶中備用，當班時稱取氯化亞錫2g，加鹽酸（1+1）5ml，加熱至全部溶清，以氟化鈉溶液（2.4%）稀至1000ml。
二、分析操作
稱取試樣50mg，置于250ml型燒杯中，加入硝酸（1+2.5）10ml，加熱至試樣溶清，滴加錳酸鉀溶液（5%）6滴，至穩(wěn)定的紫紅色，煮沸至有棕色二氧化錳沉淀析出。立即加鉬酸銨-酒石酸鉀鈉溶液10ml，搖勻，加氟化鈉-氯化亞錫溶液40ml，搖勻。倒入2cm比色杯中，水為參比，在JSB系列或JQ系列分析儀器上測定，直讀含量。
附錄二
化學工藝流程(Ⅱ)
生鐵、鐵粉、普碳鋼、低合金鋼中Mn、Si、P的測定
、硅之測定(亞鐵還原硅鉬藍光度法)
1、方法提要
試樣溶于稀硝酸，滴加錳酸鉀氧化，硅酸離子全部轉化成正硅酸離子，在定酸度下與鉬酸銨作用，生成硅鉬雜多酸。然后在草酸存在下用亞鐵還原成硅鉬藍，借此進行硅的光度測定。
2、試劑
(1) 稀硝酸(1+5)
(2) 錳酸鉀溶液(2%)
(3) 堿性鉬酸銨溶液：
A、鉬酸銨溶液(9%)
B、碳酸鉀溶液(18%)
A、B兩溶液等體積合并，貯于塑料瓶中備用。
(4) 草酸溶液(2.5%)
(5) 硫酸亞鐵銨溶液(1.5%)
稱硫酸亞鐵銨15g，先將稀硫酸(1+1)1ml濕勻亞鐵鹽，然后以水稀釋至1L，溶解后搖勻備用。
3、分析步驟
稱取試樣30mg，加至型燒杯(250ml)中，杯內加有預熱之稀硝酸(1+5)10ml， 樣品溶清，逸去黃色氣體，加錳酸鉀(2%)2-3滴，繼續(xù)加熱至沸，立即加入堿性鉬酸銨溶液10ml搖動10秒鐘，再加入草酸(2.5%)40ml，硫酸亞鐵銨(1.5%)40ml搖勻以水作參比，扣除空白，傾入比色杯，直讀含量。
4、注意事項
溶解樣品時應低溫溶解。
二、錳之測定(過硫酸銨銀鹽光度法)
1、方法提要
鋼鐵試樣，在硝、磷酸介質中，以銀離子為催化劑，用過硫酸銨氧化將低價錳變成錳酸，借此進行錳的光度測定。
 2、試劑
 (1) 定錳混合液
硝酸450ml，磷酸72ml，硝酸銀7.2g,用水稀釋至2L，搖勻，貯于棕色瓶中備用。
 (2) 過硫酸銨溶液(15%)或固體。
 3、分析步驟
稱樣50mg，置于型燒杯(250ml)中，溶于預熱定錳混合液15ml，待試樣溶解畢，加入過硫酸銨溶液(15%)10ml(聯(lián)測時加固體過硫酸銨約1g)繼續(xù)加熱至沸并出現(xiàn)大氣泡10秒鐘后，加入40ml水，傾入比色杯中，直讀含量。
 4、注意事項
 (1) 過硫酸銨加入后，需控制煮沸10秒鐘。
 (2) 記取含量時，要等少量小氣泡逸去后讀取。
三、磷之測定(氟化鈉－氯化亞錫磷鉬蘭光度法)
1、方法提要
試樣在硝酸介質中，以錳酸鉀氧化，使偏磷酸氧化成正磷酸，與鉬酸銨生成磷鉬雜多酸，以氯化亞錫還原成磷鉬藍進行光度測定。酒石酸離子消除硅的干擾。氟化鈉絡合鐵離子，生成無色絡合物，并抑制硝酸分子的電離作用。
2、試劑
(1) 稀硝酸(1+2.5)
(2) 錳酸鉀溶液(2%)
(3) 鉬酸銨－酒石酸鉀溶液
取等體積的鉬酸銨溶液(10%)與酒石酸鉀鈉(10%)混合備用。
(4) 氟化鈉(2.4%)－氯化亞錫(0.2%)溶液：
氟化鈉24g溶于800ml水，可稍加熱助溶，氯化亞錫2g，以稀鹽酸(1+1)5ml，加熱至全部溶清；加入上述溶液稀釋至1L，必要時可過濾。當天使用，經常使用時，可配大量氟化鈉溶液，使用時取出部分溶液加入規(guī)定量之氯化亞錫。
3、分析步驟
稱試樣50mg，置于型燒杯(250ml)中，加入預熱稀硝酸(1+2.5)10ml，加熱至試樣溶解，逸去黃色氣體，滴加錳酸鉀溶液(2%)2-3滴。再加氟化鈉－氯化亞錫溶液40ml。水作參比，傾入比色杯。讀取含量。
4、注意事項
(1) 氧化時應使溶液至沸，并保持5-10秒鐘。
(2) 分析操作手續(xù)相對保持致，以保證分析結果重現(xiàn)性和準確度。
(3) 含量至0.050%以上，色澤穩(wěn)定時間較短，讀數不應耽誤，在0.080%時更短，要即刻讀取。

化學工藝流程(Ⅲ) 低合金鋼中鉻的測定

、主要試劑
1、硝酸：1+1
2、氯酸：70%
3、磷酸：5+95
4、二苯偕肼溶液：0.5%，稱取4克鄰苯二甲酸酐，置于250ml燒杯中，加入100ml無水乙醇，若難溶可水浴加熱溶解，再稱取0.5克二苯偕肼溶于上述冷卻溶液中。
二、分析操作
稱取樣品20mg投入150ml錐形瓶中，瓶中預置2ml氯酸、（1+1）硝酸8滴，且已預熱，加熱溶解后，蒸發(fā)至冒氯酸煙出瓶口，取下立即加入磷酸（5+95）95ml，二苯偕肼溶液5ml，搖勻，在JSB系列或JQ系列分析儀器上測定。

化學工藝流程(Ⅳ) 鎳的測定-碘丁二肟比色法
、主要試劑
1、王水：HCL+HNO3=2+1
2、檸檬酸銨溶液：50%
3、碘溶液：稱碘12.7g加碘化鉀25克，加少許水溶解后稀至1000ml。
4、氨性丁二肟溶液：0.1%，稱1克丁二肟溶于（1+1）氨水1000ml。
5、氨水：（1+1）當天配置
二、分析操作：
稱樣0.1000克于100ml兩用瓶中，加王水15ml溶解后，加水10ml再煮沸1-2分鐘后冷卻稀至刻度，搖勻為母液。
顯色溶液：吸取母液5.0ml至100ml容量瓶中加水20毫升，檸檬酸銨5ml，碘3ml，氨性丁二肟20ml稀至刻度，搖勻。
參比溶液：吸50ml母液于100ml容量瓶中，加水20ml，檸檬酸銨5ml，碘3ml，氨水（1+1）20ml，稀至刻度，搖勻，在JSB系列或JQ系列分析儀器上測定含量。

化學工藝流程(Ⅴ) 鉬的測定-氯化亞錫還原硫氰酸鹽快速光度法
、主要試劑：
1、氯酸：（濃）
2、鹽酸：（濃）
3、氯化亞錫-鹽酸混合液：于盛有20亳升濃鹽酸的500毫升燒中，加入6克氯化亞錫，溶解后加280毫升水，再加6克硫氰酸鈉，攪拌溶解。
4、空白液：于20毫升鹽酸中加6克氯化亞錫，溶解后加280毫升水，攪拌均勻。
二、分析操作：
顯色溶液：稱取試樣0.0500克于200毫升三角燒杯中，加5毫升HCL，3毫升HCLO4加熱溶解后冒氯酸煙至瓶口，溶液不冒氣泡或變?yōu)榧t色時立即加入50毫升混合液，搖勻，在JSB系列或JQ系列分析儀器上測定含量。
參比溶液：稱取同試樣，按上述溶解后，加入空白液，此溶液作為參比液。
三、注意事項：
1、如消光值太大時則可改少稱樣為25.0毫克。
2、不含鉻、鎳、銅的試樣，可用水作參比液。
3、每種試劑必須搖勻，好向瓶中心加入，不要倒在瓶壁，以免影響結果。

化學工藝流程(Ⅵ) 普鋼中銅的測定
、主要試劑：
1、硝酸1+4 ；              2、4%錳酸鉀溶液；  
3、2%亞硝酸鈉溶液；        4、50%檸檬酸溶液；
5、氨水：（1+1）（當天配制）；
6、0.2%BCO溶液：取1克BCO，加乙醇40mL及熱水約200mL加熱溶解后，冷卻，
稀至500mL。
二、分析步驟：
稱40毫克試樣置于燒杯中，加硝酸（1+4）5毫升(或加濃鹽酸2mL，雙氧水2mL，溶完后加1.5mL氯酸發(fā)煙至瓶口），低溫加熱溶解后，滴加錳酸鉀3滴，出現(xiàn)二氧化錳沉淀后立即滴加亞硝酸鈉溶液6滴，還原至溶液清亮后取下，加檸檬酸溶液 5mL，氨水（1+1）10mL，流水冷卻至室溫，加BCO溶液10mL，搖勻，3分鐘后以水作參比，上機測定。

化學工藝流程(Ⅶ) 生（鑄、球）鐵中Mn、Si、P的聯(lián)合測定
、主要試劑
 1、硫硝混酸：H2SO4+HNO3+H2O=50+8+942
2、過硫酸銨（15%）
 3、過氧化氫（3%）
4、鉬酸銨溶液（5%）
 5、草酸銨溶液（5%）
6、硫酸亞鐵銨溶液：6%（每100ml 滴加1+1H2SO46 滴）。
 7、硝酸鉍 － 鉬酸銨混合液：稱取硝酸鉍4g 溶于100 ml 硝酸中，加適量水溶解后，
加鉬酸銨溶液（5%）120ml，用水稀至1000ml。
 8、抗壞血酸溶液（1%）：稱取10g 抗壞血酸，0.3g EDTA溶于水中，稀至1000 ml, 搖勻。
9、硝酸銀溶液（４％）：4g硝酸銀溶于水中，加硝酸40ml，用水稀至1000ml，搖勻。
二、分析操作
（）母液的配制
稱取試樣100mg于100ml三角燒瓶中，加過硫酸銨溶液5ml，硫硝混酸25ml，低溫加熱溶解，待全部溶完，再加過硫酸銨溶液2ml，煮沸2分鐘，使氧化至二氧化錳沉淀后，滴加過氧化氫（3%）3-5滴，使二氧化錳沉淀還原至溶液清亮，煮沸分鐘，以分解過剩的過氧化氫。流水冷至室溫。倒入100ml容量瓶中，稀至刻度，搖勻，干濾或直接過濾到100ml容量瓶中，加水至刻度搖勻，以此為母液。
（二）各組分的測定
1、硅的測定－硫酸亞鐵鉬藍光度法
吸取母液2.00ml于100ml 錐形瓶中，加鉬酸銨（5%）2ml，于沸水浴中水浴30S，取下，加入草酸（5%）5ml，加水50ml，立即加入硫酸亞鐵銨（6%）溶液2ml, 搖勻后倒入0.5cm比色杯中，以水為參比，測量百分含量。
2、磷的測定－鉍鹽、抗壞血酸鉬藍光度法
吸取母液10.00ml 于100ml錐形瓶中,加硝酸鉍－鉬酸銨混合溶液15ml,抗壞血酸(1%)10ml,搖勻,放置數分鐘后,倒入2 cm比色杯中,以水為參比, 測量百分含量。
3、錳的測定－過硫酸銨銀鹽光度法
吸取母液20.ml于100ml錐形瓶中，加過硫酸銨（15%）10ml，硝酸銀溶液15ml，搖勻，放置幾分鐘后，搖勻，倒入2cm比色杯中，水為參比，測量百分含量。

化學工藝流程(Ⅷ) 鋼鐵中稀土總量、鎂的測定
、試劑：
1、硫硝混合酸：硫酸+硝酸+水=50+8+942         2、偶氮氯膦Ⅲ溶液：0.05%
3、過氧化氫：30%                             4、草酸：5%
5、六偏磷酸鈉：15%                           6、三乙醇胺（1+2）
7、硼砂緩沖溶液（PH=10），稱取硼砂25克，氫氧化鉀5克，加水溶解后稀至1 升。
8、鄰菲羅林：0.2%  稱0.5克溶于50毫升無水乙醇中，稀至250毫升。
9、EGTA—Pb液：
a：EGTA溶液（0.01N）：稱乙二醇二乙醚二胺四乙酸（EGTA）3.8克溶于水中，加氫氧化鈉約1—2粒， 加熱溶解后，以水稀至1升。
b：硝酸鉛溶液（0.01N）：稱硝酸鉛3.3123克，溶于水中，稀至1升。吸取a液100mL加入100mLb液中，硼砂溶液調節(jié)到PH=6左右。
10、EDTA溶液（乙二胺四乙酸二鈉）：5%         11、偶氮氯膦Ⅰ溶液：0.025%   
12、乙二胺：（1+50）
二、母液制備：
稱取試樣（標樣）200毫克于100毫升錐形瓶中，加15毫升硫硝混合液，2mL過氧化氫，低溫加熱溶解后，取下緩緩加入1毫升過氧化氫，繼續(xù)加熱煮沸1分鐘，冷卻，以水稀至100毫升容量瓶中，搖勻，用快速定性濾紙過濾。此為母液。
三、稀土總量的測定：
1、顯色溶液：吸取濾液15毫升于50毫升錐形瓶中，加入7毫升草酸5%，3毫升偶氮氯膦Ⅲ搖勻。
2、參比溶液與顯色溶液樣操作后，再加入1—2滴六偏磷酸鈉（滴兩滴即可）溶液，褪色后作參比液（空白液）測定含量。
四、鎂的測定：
用移液管吸取母液2.5毫升開25毫升容量瓶中，加入5毫升三乙醇胺，搖勻，加3毫升硼砂溶液，乙二胺（1+50）1毫升（掩蔽鐵合金元素），稍待1—2分鐘，加入2毫升鄰菲羅林）溶液，加入1毫升EGTA—Pb混合溶液，搖勻，加入偶氮氯磷Ⅰ溶液2毫升，以水稀至刻度，搖勻。
空白溶液與顯色液同樣操作后，滴加3—4滴EDTA溶液，褪色后作為參比液，放置2分鐘后測定含量。

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